液相色譜儀出現(xiàn)堵塞現(xiàn)象的解決方法分享
更新時間:2023-01-10 點擊次數(shù):588次
我們都知道,高純氣體的分析是一個復(fù)雜的過程,也是色譜分析的難點之一;不僅需要高靈敏的檢測器,還要考慮樣品本身的特性及其背景,如吸附、取樣及分析過程中是否有空氣混入、系統(tǒng)的密閉性、系統(tǒng)的死體積等環(huán)節(jié)。
液相色譜儀是一種應(yīng)用十分廣泛的有機(jī)多組分化學(xué)分析儀器,具有分離效能高、分析速度快、樣少、可進(jìn)行多組分測量等優(yōu)點,近80%的原料中控及產(chǎn)品分析任務(wù)是由氣相色來完成的。
由于人員素質(zhì)樣品的性質(zhì)以及液相色譜儀本身等方面的原因,常常出現(xiàn)取樣針堵塞故障嚴(yán)重影響了正常的分析。針對這種情況,可從以下方面入手解決:
1、重新安裝自動進(jìn)樣器柱塞。
2、自動進(jìn)樣器柱塞的磨損既包括滿量程循環(huán)次數(shù)以及殘留在注射器內(nèi)的樣品剩余。與直覺相反的是,滿量程注射比半量程更容易磨壞柱塞。如果樣品包含不易揮發(fā)性的樣品殘留會沉積在進(jìn)樣器的腔體內(nèi)。
3、在進(jìn)樣器柱管中吸滿不含顆粒物的純?nèi)軇?。靜置幾分鐘等溶劑溶解掉可溶性物質(zhì)。將此物質(zhì)是通過針頭擠入加熱的真空進(jìn)樣器清洗裝置中。重復(fù)此操作。
4、若柱塞被卡住或夾在進(jìn)樣器某一豎直的位置,只能注出活塞周圍的一滴溶劑到進(jìn)樣器的頂部。這些溶劑會通過虹吸作用被吸入進(jìn)樣器腔管和活塞之間的空隙。這樣的泄漏會持續(xù)好幾小時或更長時間。
5、通常選擇溶劑類型時,先選擇非極性溶劑(如己烷),再選擇強(qiáng)極性溶劑(如bing酮)。移動柱塞并使用干凈的紙巾輕輕擦拭。(不要將進(jìn)樣器的柱塞拉出針頭。)更換柱塞之前,將針頭插入熱的進(jìn)樣口,使加熱的載氣干燥針頭和腔體(防止空氣進(jìn)入進(jìn)樣器)。